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日用化妝品中甲醇含量測(cè)定方法

發(fā)布日期: 2013-01-30
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本標(biāo)準(zhǔn)適用于含乙醇的化妝品中甲醇含量的測(cè)定。
  
  1方法提要
  
  試樣直接或經(jīng)蒸餾后,以氣相色譜法進(jìn)行測(cè)試和定量(2)。
  
  2樣品采集
  
  見GB7917.1-87《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法汞》第2章。
  
  3
  
  試劑
  
  3.1
  
  甲醇(99.5%):分析純。
  
  3.2
  
  無甲醇乙醇:取1.0?l注入色譜儀,應(yīng)無雜峰出現(xiàn)。
  
  3.3GDX
  
  -102(60~80目):氣相色譜試劑。(3)
  
  3.4
  
  甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:取甲醇2.5ml,置于預(yù)先注入95ml水的100ml容量瓶中,然后加水刻度,混勻備用。此溶液為2.5%甲醇溶液。
  
  3.5
  
  氯化鈉:分析純。
  
  3.6
  
  消泡劑:乳化硅油。如284PS,上海樹脂廠出品(4)。
  
  4儀器
  
  4.1
  
  氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測(cè)器(5)。
  
  4.2
  
  色譜柱:玻璃柱或不銹鋼柱,規(guī)格2m×?4mm,內(nèi)填充GDX-102(60~80目)擔(dān)體(6)。
  
  4.3
  
  全玻璃磨口水蒸餾裝置:如圖。
  
  4.4
  
  微量進(jìn)樣器:0.5?L或1?L。
  
  5分析步驟
  
  5.1
  
  啟動(dòng)色譜儀,進(jìn)行必要的調(diào)節(jié),以達(dá)到儀器佳工作條件。色譜條件依具體情況選擇,參考條件為:氣化溫度:190℃。檢測(cè)器溫度:180℃。柱溫:170℃。氮?dú)饬魉伲?0ml/min。氫氣流速:40ml/min。空氣流速:500ml/min。進(jìn)樣量:1?l。
  
  5.2
  
  樣品預(yù)處理:液體或低粘度樣品,且甲醇含量較高時(shí),可取10ml試樣,加無甲醇乙醇(3.2)總體積為50ml,必要時(shí)可過濾,作為樣液備用。甲醇含量低的花露水等,也可不經(jīng)稀釋直接測(cè)定。樣品粘度較大,無法直接測(cè)定,可以取10g試樣,置于蒸餾瓶中(如圖),加50ml水、2g氯化鈉(3.5)、必要時(shí)加1滴消泡劑(3.6),再加30ml無甲醇乙醇(3.2),在沸水浴中蒸餾,收集約40ml蒸餾液于50ml容量瓶中,冷室溫后,加無甲醇乙醇(3.2)刻度,作為樣液(7)。
  
  5.3
  
  測(cè)定取50ml容量瓶四只,分別注入1.00、2.00、3.00、4.00ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4),然后分別加入無甲醇乙醇30ml,并分別加水刻,此標(biāo)準(zhǔn)序列含甲醇為:0.05%、0.10%、0.15%、0.20%。依次從各容量瓶取1?L標(biāo)準(zhǔn)注入氣相色譜儀,記下各次色譜面積,并繪制峰面積-甲醇濃度(V/V)曲線。
  
  取5.2制備的樣液1?L,注入氣相色譜儀,記錄色譜峰面積,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出對(duì)應(yīng)的甲醇濃度(8)。
  
  6分析結(jié)果的計(jì)算
  
  按下式計(jì)算甲醇濃度:甲醇(%,V/V)=P/K式中:P───從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣液甲醇濃度,%;
  
  K
  
  ───樣品稀釋系數(shù),如按本方法稀釋系數(shù)為10/50樣品經(jīng)蒸餾處理時(shí),也視稀釋系數(shù)為10/50

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